邻硝基苯甲醇的制备工艺

邻硝基苯甲醇的基本信息：

常用名称：邻硝基苯甲醇、2-硝基苯甲醇

CAS NO：612-25-9

色谱纯度：≥99.0%

分子式：C7H7NO3

分子量：153.14

溶解度：溶于甲醇

主要功能：用于合成盐酸曲马多的中间体。

邻硝基苯甲醇（o-Nitrobenzyl alcohol）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药及染料等行业。以下将详细介绍邻硝基苯甲醇的制备工艺，包括所需原料、反应条件、工艺步骤及相关注意事项。

原料与试剂

苯甲醇（C7H8O）

浓硝酸（HNO3）

浓硫酸（H2SO4）

蒸馏水

冰块

设备与器材

三口烧瓶

冷凝器

搅拌器

温度计

分液漏斗

蒸馏装置

滴定管

干燥器

制备步骤：

1. 溶解与预冷

将一定量的苯甲醇溶解在适量的蒸馏水中，置于三口烧瓶中。然后将三口烧瓶放入冰浴中预冷，控制溶液温度在0-5℃范围内。

2. 硝化反应

在冰浴条件下，缓慢加入预先冷却至0-5℃的浓硝酸，保持缓慢滴加，避免温度升高过快。硝酸加入后，继续搅拌10分钟以确保充分混合。

3. 加入硫酸

同样在冰浴中，缓慢滴加冷却至0-5℃的浓硫酸。硫酸的加入要特别缓慢，确保反应温度始终控制在0-5℃范围内。硫酸加入完毕后，继续搅拌30分钟，以确保反应充分。

4. 反应结束

反应结束后，将反应混合物缓慢升温至室温，然后用冷水进行淬灭。将反应产物转移至分液漏斗中，静置分层。分离出有机层后，用饱和碳酸钠溶液中和，洗涤数次，直到洗液呈中性为止。

5. 提纯与干燥

将洗涤后的有机层进行蒸馏，收集蒸馏馏分。然后，将所得馏分进行减压蒸馏，分离出邻硝基苯甲醇，将产物置于干燥器中干燥，得到纯净的邻硝基苯甲醇。

注意事项

温度控制：硝化反应和硫酸的加入过程中，温度控制至关重要，必须保持在0-5℃，以防止副反应的发生。

安全防护：硝酸和硫酸具有强腐蚀性，操作时需穿戴防护手套、护目镜和实验服，确保安全。

反应时间：每一步反应时间需严格控制，以保证反应的完全和产物的纯度。

中和与洗涤：反应产物需充分中和洗涤，确保无残留酸性物质，以免影响后续提纯过程。

通过以上步骤，可以制备出高纯度的邻硝基苯甲醇。